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一、凍干機原理是什么
干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。
而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,直到后期,為了進一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點:
一.冷凍干燥在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
二.在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品干燥。
三.在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性裝。
四.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
六.由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。
七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。
第二節(jié) 凍干機的組成和凍干程序
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機,簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機組成示意圖。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時后,即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。
第三節(jié) 共溶點及其測量方法
需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0℃時結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到最后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點(既熔點),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點??梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的,因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過程肯定也是一個復(fù)雜的過程,與溶液相似,也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
在凍結(jié)過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)是電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了,全部凍結(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)是離子將固定不能運動,因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。
正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電,因為直流電會發(fā)生電解作用,整個過程由儀表記錄。(圖十六)
也可用簡單的方法來測量,如圖十五所示。用二根適當(dāng)粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計,插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。
把電極引線通過一個開關(guān)與萬用表相連,可以不分正負極。如果凍干箱沒有電線引出接頭,則可以用二根細導(dǎo)線從箱門縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度。
待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的最高檔(×1K或×10K)。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小,以后逐步增高。到某一溫度時電阻突然增大,幾乎是無窮大,這時的溫度值便是共熔點數(shù)值。
用這種方法測量的共熔點有一定的誤差,因為銅電極處多少有些電解作用。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏;另外,凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同,但所測之值仍有實用參考價值。
共熔點的數(shù)值從0℃到40℃不等,與產(chǎn)品的品種、保護劑的種類和濃度有關(guān)。
二、低溫連續(xù)真空干燥機的主要優(yōu)點
· 全套工藝采用自動化、管道化、連續(xù)化、程序化。
· 在真空低溫狀態(tài)下完成干燥工藝,熱敏性物料不變性、無染菌機會。
· 適合各種高難度物料的干燥。
· 物料干燥度(含水率)可調(diào)。
· 能耗僅是同等產(chǎn)量的離心噴霧機的三分之一。
· 采用PLC觸摸屏操作控制,并設(shè)有連續(xù)保護裝置。
· 本機設(shè)計合理,結(jié)構(gòu)緊湊,安裝調(diào)試方便,適應(yīng)大部分工況條件下安置。
三、盤式干燥機和低溫帶式干燥誰貴
低溫帶市干燥機貴。低溫帶市干燥機售價在34000左右,盤式干燥機在29500左右,所以低溫帶市干燥機貴。日低溫帶式連續(xù)真空干燥機是在對常規(guī)的噴霧干燥和冷凍干燥的優(yōu)缺點進行了反復(fù)的比較后研制開發(fā)成功的一種全新概念的高效節(jié)能型干燥設(shè)備。
四、太陽牌低溫循環(huán)式干燥機怎樣放谷子
太陽牌低溫循環(huán)式干燥機放谷子方法如下。
1、開機前檢查電源線路。
2、啟動低溫循環(huán)式干燥機。
3、通過低溫循環(huán)式干燥機上方投料口放入谷子。
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