硝酸鉀的制備實驗中,減壓過濾操作應(yīng)該注意哪些問題

本實驗是采用轉(zhuǎn)化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應(yīng)如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應(yīng)是可逆的。根據(jù)氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮，當溫度達118～120℃時，由于硝酸鉀溶解度增加很多，達不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加很少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過重結(jié)晶提純，可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用于減壓過濾。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過濾的操作方法
（1） 按1裝好儀器，濾紙放入布氏漏斗內(nèi)（濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑并能將全
部小孔蓋住為宜）。伏毀少量蒸餾水潤濕濾紙，開啟真空泵，抽氣使濾紙緊貼在漏斗上。
（2） 用傾析法先將上清液轉(zhuǎn)移到漏斗上，溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的2/3，待溶
液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀。
（3） 如果吸濾瓶內(nèi)液面高度快到支管時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上
口倒出溶液，不能從支管口倒出溶液，以免弄臟溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗滌液潤濕沉淀，然后重新接上橡皮管，盡量抽干，重
復(fù)此操作2~3次。
（5） 吸濾完畢，拔掉橡皮管，關(guān)閉真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，
將沉淀倒在濾紙上或表面皿上，適宜溫度下烘干；如需要的是溶液，將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過濾操作
（1） 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
（2） 取出漏斗，趁熱將濾紙放好，并快速連接好吸濾瓶、真空泵。 （3） 抽濾。 4、蒸發(fā)（濃縮）操作
（巧前1） 將溶液倒入蒸發(fā)皿內(nèi)，液體量不能超過其容量的2/3，以防溶液濺出。如液
體量較多，可隨溶液中水份的不斷蒸發(fā)繼續(xù)添加溶液。
（2） 根據(jù)物質(zhì)對熱的穩(wěn)定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
（3） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻，結(jié)晶。蒸發(fā)皿不能驟冷，以免炸裂。 5、重結(jié)晶操作
（1） 根據(jù)粗產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)，按一定比例加入溶劑，加熱溶解。 （2） 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，冷卻結(jié)晶。 （3） 抽濾，烘干，稱重。 [實驗重要步驟]
（1）稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加17.5mL蒸餾水，
加熱并不斷攪拌，當小燒杯里的固體全部溶解時（此時溫度約84℃），從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積V1。
（2）繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3，
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
（3）趁熱用熱濾漏斗過濾，濾液盛于預(yù)先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
（4）待濾液冷卻至室溫后，進行減壓過濾，得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體，稱量。
（5）留下約0.1g粗產(chǎn)品，其余按粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比為2：1混合，加熱、攪
拌、待晶體全部溶解后停止加熱，冷卻至室溫后抽孝廳清濾，水浴烘干，稱重。并對重結(jié)晶后的產(chǎn)品，進行純度檢驗。
[實驗中應(yīng)注意事項]
①先用小火加熱使固體全部溶解，然后用大火加熱至沸騰，再用小火蒸發(fā)濃縮； ②漏斗用熱水預(yù)熱好后，如漏斗是冷的或不太熱，硝酸鉀就會析出影響產(chǎn)率； ③驟冷結(jié)晶過于細小；
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④小火烤干（如晶體抽得比較干可省去此步驟）。 實驗報告格式(供參考)
實驗步驟（或流程） 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解（體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過積V） 濾 濾液冷卻結(jié)晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗 抽濾 水浴烘干 稱重（粗產(chǎn)品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比）將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中 母液棄去 晶體，觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過濾 → 烘稱量（純） → 干

用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問題

提取有用到那么高純度的乙醇嗎？首次聽說。
既然問了就簡單說下，提取頃明清時候沒有太多注意，主要在濃縮，一定要控制好真空，不然酒精沸點低，控制不好真空很容雀前易就把酒精槐行抽走，造成浪費。
最關(guān)鍵那么高的純度，一定注意安全了。

減壓精餾要點有哪些？需要注意哪些事項？

減壓精餾的特點及注意事項：
1、在減壓的情況下，物系的相對揮發(fā)度是減小的；
2、在減壓情況下，氣體的體積加大，單位塔的處理能力下降；
3、在減壓情況下，物質(zhì)的泡點下降，易于用低壓汽進行組織生產(chǎn)；
4、減少熱分解。
首先安全第一。
知道你的物料性質(zhì)以及遇到危險處理方案。其次你要把你的實驗方案寫清楚，按規(guī)程操作。減壓精餾的主要目的是降低釜溫（降低釜溫是因為常壓下物料沸點較高或者物料是熱敏性物質(zhì)遇熱易分解等等）。

用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問題

提取有用到那么高純度的乙醇嗎？首次聽說。
既然問了就簡單說下，提取時候沒有太多注意，主要在濃縮，一定要控制好真空，不然酒精沸點低，控制不好真空很容易就把酒精抽走，造成浪費。
最關(guān)鍵那么高的純度，一定注意安全了。

減壓濃縮真空度和溫度的關(guān)系

減壓濃縮是一種利用減壓和蒸發(fā)的方法對液茄吵體進行濃縮的技術(shù)。在減壓濃縮過程中，真空度和溫度是影響濃縮效果的重要因素。它們的關(guān)系如下：
1. 真空度的影響
減壓濃縮采用真空環(huán)境下的蒸發(fā)原理，降低環(huán)境氣壓會降低液體的沸點，從而使得液體在較低的溫度下蒸發(fā)。因此，真空度越大，液體的沸點就越低，蒸發(fā)速度就會越快，濃縮效果也會越好。
2. 溫度的影響
溫度也是影響減壓顫擾侍濃縮效果的李州重要因素之一。在一定的真空度下，溫度將直接影響液體的蒸發(fā)速度。一般而言，當溫度升高時，液體的蒸發(fā)速度也會隨之升高，但同時也會帶來一些問題，如失去揮發(fā)性的物質(zhì)、發(fā)生分解、氧化等。因此，為了實現(xiàn)更好的減壓濃縮效果，需要注意控制溫度的范圍，并確保在最佳溫度下進行濃縮，以達到最好的濃縮效果。
總之，在實際減壓濃縮過程中，需要平衡真空度和溫度的選擇，以實現(xiàn)最好的濃縮結(jié)果。需要根據(jù)處理對象的狀況、工藝要求等因素進行選擇，綜合考慮來確定最佳的真空度和溫度范圍。

化學(xué)試驗中的減壓濃縮

減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑，使物料濃度增大。

減壓濃縮后，要等物料溫度降下來后再過濾，不然可能濾液會沸騰。也可能物料在濾紙上快速結(jié)晶，將濾紙堵死，讓過濾變得非常緩慢。

減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑，使物料濃度增大。主要適用于制藥、食品、化工等工業(yè)部門對液料的濃縮。并且亦能回收酒精和簡單的回流提取。使水蒸發(fā)乾燥。

目前真空減壓濃縮器主要包括濃縮罐、冷凝器、汽液分離器、冷卻器、受液桶五部件，濃縮罐為夾套結(jié)構(gòu)。本設(shè)備適用于制藥、食品、化工等行業(yè)對料液的濃縮，并且可作回收酒精和簡單的回流提取之用。設(shè)備與物料接觸部分均采用不銹鋼制造，具有良好的耐腐蝕性，并且符合GMP標準。

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