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一、我這有多功能提取罐,還有單效濃縮罐,請問一般煮藥到濃縮完需要多長時間,還有揮發(fā)油提煉的操作規(guī)程能發(fā)下
你好,這個根據(jù)你具體煮的藥材有關(guān),還有和你的罐體大小及濃縮器的蒸發(fā)量有關(guān),一般一罐藥材煮2-3次,每次2小時。然后根據(jù)濃縮器的蒸發(fā)量來計(jì)算時間。
揮發(fā)油是在油水分離器里進(jìn)行的,需手工來操作的,油水分離程度與操作方法及分離器的設(shè)計(jì)有關(guān),。不明白之處請追問。
二、不老草超微粉怎樣用
1、過篩,加入多功能提取濃縮機(jī)組提取罐內(nèi)。
2、加入濃度為60至80%的乙醇,乙醇加入量為超微粉質(zhì)量的8至10倍,開啟提取罐加熱,提取液加熱至沸騰30分鐘后,用抽濾管將20至40%的提取液抽入濃縮罐中。
3、開啟濃縮罐與加熱系統(tǒng)使?jié)饪s液溫度為70至85℃,真空度為負(fù)0.05至負(fù)0.08,直至濃縮成刺五加籽。
4、得到的五加籽不老草中加入純凈水800毫升,椴樹蜂干漿200毫升,在攪拌機(jī)中攪拌均勻后口服。
三、提純工藝及設(shè)備
一、概述
天然礦物原料由于雜質(zhì)礦物的混雜、浸染、結(jié)構(gòu)鑲嵌,有時還夾有碳質(zhì)及有機(jī)質(zhì),往往不能滿足工業(yè)生產(chǎn)要求,例如:用于核反應(yīng)堆中子減速劑的鱗片石墨,要求石墨純含量為99.995%;凝膠材料用膨潤土,要求其中蒙脫石含量達(dá)99%;造紙涂料級高嶺土,要求白度為90,粒度 2μm占90%;天然硅藻土的主腔孔道常易被粘土、碎屑堵塞,影響助濾性能,需對被堵塞腔孔進(jìn)行疏通處理等。
二、礦物原料的提純
(一)物理提純
利用不同礦物在物理性質(zhì)上的差異,使目的礦物分選富集,如重、電、磁選等方法。
前面已述。
(二)化學(xué)提純
礦物的化學(xué)提純,是利用不同礦物在化學(xué)性質(zhì)上的差異,采用化學(xué)方法或化學(xué)方法與物理方法相結(jié)合,改變雜質(zhì)組分的化學(xué)組成或存在形態(tài),實(shí)現(xiàn)礦物的分離或提純。主要應(yīng)用于一些純度要求很高,且機(jī)械物理選礦方式又難以達(dá)到純度要求的高附加值礦物的提純。其作用分為:酸、堿、鹽的溶解作用;助熔劑的熔融作用;活潑氣體的氧化、還原作用;高溫汽化形成揮發(fā)性物質(zhì)等??傊康氖菍㈦s質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的新物質(zhì)或揮發(fā)性物質(zhì)加以除去。
1.礦物的酸、堿處理
非金屬礦物的酸、堿處理,主要是在相應(yīng)酸、堿等藥劑作用下,把可溶性礦物組分(雜質(zhì)礦物或有用礦物)浸出,使之與不溶性礦物組分(有用礦物或雜質(zhì)礦物)分離的過程。浸出過程是通過化學(xué)反應(yīng)來完成的。對不同的有用礦物和雜質(zhì)礦物要采取相應(yīng)的酸、堿及藥劑,見表2-9。
(1)礦物的酸法浸出
酸法浸出常用硫酸、鹽酸、硝酸、草酸、氫氟酸作浸出劑,其中以硫酸使用最多。
硫酸浸出濃硫酸為強(qiáng)氧化劑,在加熱時幾乎能氧化一切金屬,且不釋放氫氣,因氧化的發(fā)生是借助于未離解的硫酸分子,可將大多數(shù)硫化物氧化為硫酸鹽。用酸浸出銅、鐵等可形成可溶性溶液,而鉛、銀、金、銻等則留在固態(tài)渣中,在200~250℃條件下,熱濃硫酸還可分解某些稀有元素礦物,如獨(dú)居石、鈦鐵礦等。
濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水作用,用它處理的粘土礦物可作吸水干燥劑。許多有機(jī)物,尤其是碳水化合物,一旦與濃硫酸接觸,會同其吸水性而發(fā)生碳化作用。濃硫酸處理粘土礦物一般是在常壓,100~105℃加熱條件下進(jìn)行。
表2-9 常用酸、堿處理應(yīng)用范圍
可采用硫酸浸出處理硅藻土以及制備高純SiO2。
氫氟酸處理氫氟酸為無色液體,19.4℃沸騰。蒸氣有刺激臭味、極毒,價格較貴。在水中可離解成離子。氫氟酸的特點(diǎn)是能溶解SiO2和硅酸鹽,生成氣態(tài)SiF4,故常用于制備高純SiO2或除去礦物中的SiO2雜質(zhì)等。
在浸出硅石(SiO2)中的金屬雜質(zhì)時,對某些包裹細(xì)密的雜質(zhì)礦物,使用少量HF(低濃度)有助于SiO2部分溶解,以使雜質(zhì)金屬離子較易被其他藥劑浸出,如采用0.02%~0.1%的稀氫氟酸和連二亞硫酸鈉(0.02%~0.2%重量比),在常溫下攪拌處理石英,可將其Fe2O3含量從0.15%降至0.028%。
借助HF能溶SiO2和硅酸鹽的特點(diǎn)進(jìn)行石墨提純,除去其少量的硅酸鹽礦物,原理過程為:將石墨和水按一定比例混合,根據(jù)石墨的灰分大小,加入氫氟酸,通入蒸汽加熱,在特制的反應(yīng)器內(nèi)浸取若干小時,反應(yīng)完成后,用NaOH溶液中和,經(jīng)洗滌、脫水、烘干,即可除去其中的硅酸鹽礦物雜質(zhì),獲得純度達(dá)99%以上的高純石墨產(chǎn)品。
鹽酸處理鹽酸為HCl的水溶液,強(qiáng)酸之一。濃鹽酸含HCl約37%,密度1.18g/mL,在水中可離解成離子。鹽酸可與多種金屬化合物反應(yīng),生成可溶性金屬氯化物,其反應(yīng)能力強(qiáng)于稀硫酸,可浸出某些硫酸無法浸出的含氧酸鹽類礦物。同硫酸一樣,在礦物加工工業(yè)中被大量應(yīng)用。其缺點(diǎn)是對設(shè)備防腐要求較高。
石英砂的除鐵提純常采用鹽酸法或鹽酸與其他酸聯(lián)合使用,用含18%的鹽酸溶液,用量5%,處理石英砂,加熱至50~80℃,作用時間2~3h,可將其Fe2O3含量降至0.015%。將鹽酸溶液(濃度為1%~10%)和氟硅酸(濃度1%~10%)一起加入到含石英砂固體濃度為20%~80%的料漿中(或用鹽酸處理,經(jīng)水洗滌后,再用氟硅酸處理),在75℃至溶液沸點(diǎn)之間的溫度下處理2~3h,濾出溶液,清洗去酸,可將石英砂中Fe2O3含量從0.059%降至0.0005%~0.0002%。
非金屬礦物的酸處理浸出,亦可采用硝酸、草酸等,但工業(yè)上應(yīng)用相對較少,其原理過程同硫酸、鹽酸一致。
(2)礦物的堿處理及鹽處理
氫氧化鈉處理主要應(yīng)用于硅酸鹽、碳酸鹽等堿金屬與堿土金屬礦物的浸出,如石墨、細(xì)粒金剛石精礦的提純等。
石墨精礦(品位C 90%)和液態(tài)堿(濃度50%)按3∶1比例混均,在500~800℃溫度下熔融,使硅酸鹽礦物及鉀、鈉、鎂、鐵、鋁等化合物熔融,冷卻至100℃后水浸1h,水浸渣洗滌后加30%~40%的HCl,洗滌、脫水后的石墨品位可提高到99.0%以上,回收率可達(dá)88%~90%。該工藝對云母含量少的石墨精礦效果更好。
細(xì)粒金剛石用堿熔水浸出提純原理過程與石墨相近。
碳酸鈉及硫化鈉處理碳酸鈉溶液對礦物原料的分解能力較弱,但具有較高的選擇性,且對設(shè)備的腐蝕性小,常用于粘土礦物的陽離子交換處理。
碳酸鈉也可同氫氧化鈉配合使用,去除金屬氧化物效果更好。如在硅砂除鐵中,在碳酸鈉中加入濃度40%~50%的NaOH,加熱100~110℃攪拌處理4~5h,經(jīng)清洗、脫水后,F(xiàn)e2O3含量從0.7%降至0.015%~0.025%。碳酸鈉還可浸出礦石中的磷、釩、鋁、砷等氧化物,成為可溶性鈉鹽。硫化鈉溶液可分解砷、銻、錫、汞的硫化礦物,使它們生成相應(yīng)的可溶性硫酸鹽而轉(zhuǎn)入浸出液中。
此外氯化鈉、氯化銨亦可作為浸出劑脫除礦物中的金屬雜質(zhì)。
(3)礦物浸出工藝設(shè)備
用于礦物酸、堿處理的設(shè)備主要有三大類:滲濾浸出用滲濾浸出槽;常壓攪拌浸出用機(jī)械攪拌浸出槽,空氣攪拌浸出槽,流態(tài)化浸出塔;有壓攪拌浸出用哨式加壓釜、自蒸發(fā)器等。
滲濾浸出槽依處理量的大小,槽的外殼可用不同的材質(zhì)制成。如處理量小,可用碳鋼槽或桶;處理大時,用磚、石、水泥砌成,內(nèi)襯以一定厚度的防腐層,并且不能漏液。為便于浸出液流動,底部略向浸出液出口方向傾斜,將出口塞住后,用人工或機(jī)械將礦石(≤10mm)均勻地裝入槽內(nèi),加入配好的浸出劑,浸泡數(shù)小時或更長時間后再放液。生產(chǎn)中可采用多個滲濾槽同時操作。
常壓攪拌浸出設(shè)備(機(jī)械攪拌浸出槽)可分為單槳和多槳攪拌兩種,機(jī)械攪拌器可采用不同的形狀,有槳葉式、旋槳式、錨式和渦輪式。機(jī)械攪拌浸出槽結(jié)構(gòu)見圖2-37。
攪拌器的材質(zhì)要依浸出介質(zhì)而定,酸浸時槽體可用碳鋼,內(nèi)襯橡膠、耐酸磚或聚四氟乙烯塑料;或不銹鋼槽、搪瓷槽等。攪拌槳一般為碳鋼襯膠、襯玻璃鋼或由不銹鋼制成。槽體為圓柱形,槽為圓環(huán)形或平底,中央有循環(huán)筒。攪拌漿裝在循環(huán)筒下部??刹捎秒娂訜?,夾套加熱或蒸汽直接加熱方式,以控制浸出過程的溫度,蒸汽直接加熱時,蒸汽的冷凝會使礦漿濃度和試劑濃度發(fā)生變化。攪拌槽的容積依生產(chǎn)規(guī)模而定,機(jī)械攪拌槽一般用于生產(chǎn)規(guī)模較小的廠礦。
有壓攪拌浸出設(shè)備(哨式空氣攪拌加壓釜),其結(jié)構(gòu)見圖2-38。
圖 2 -37 機(jī)械攪拌浸出槽
圖 2 -38 哨式加壓釜
礦漿自釜下端進(jìn)入,與壓縮空氣混合后通過旋渦哨從噴嘴進(jìn)入釜內(nèi),呈紊流狀態(tài)在釜內(nèi)上升,然后經(jīng)出料管排出。釜內(nèi)礦漿的加熱或冷卻,一般采用夾套間接傳熱方式,釜內(nèi)裝有事故排料管。經(jīng)高壓釜浸出后的礦漿,須將壓力降至常壓后才能送下一作業(yè)處理。
2.礦物的化學(xué)漂白
作為填料或顏料等在工業(yè)中應(yīng)用的非金屬礦物粉體材料,常對白度有較高的要求,在一定條件下,白度越高,應(yīng)用范圍越大,附加值越高。而原礦及物理方法提純后的精礦往往難以滿足要求,為此必須對礦物進(jìn)行增白處理,較常用的是進(jìn)行化學(xué)漂白。
目前,國內(nèi)對非金屬礦物粉體材料進(jìn)行化學(xué)漂白多集中在高嶺土礦種上,且已有工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)應(yīng)用。其他一些礦物也已成為潛在的漂白處理對象,如伊利石、蒙脫石、累托石、凹凸棒石、泡泡石、硅藻土、硅石等。尤其是硅藻土的漂白,做的較多。
(1)礦物化學(xué)漂白的原理及方法
影響礦物白度的主要因素是礦物本身的染色雜質(zhì)礦物污染,如鐵、鈦、硫礦物和有機(jī)雜質(zhì)。為此礦物漂白前,首先須了解礦石中染色雜質(zhì)的特征、含量及賦存狀態(tài)。依據(jù)其染色成因不同,采用不同的漂白方式。
礦物化學(xué)漂白方法有還原漂白和氧化漂白兩種。還原漂白主要是用還原劑對礦物漂白,常用亞硫酸鹽、連二亞硫酸鹽、硫酸氫銨等,如Na2SO3、Na2S2O4、ZnS2O4、NH4HSO4等,其他還有HCl、草酸及草酸鹽等。氧化漂白是以氧化劑對礦物進(jìn)行漂白處理,常用過氧化物、次氯酸鹽、臭氧、高錳酸鉀等。在工業(yè)中氧化漂白和還原漂白可單獨(dú)使用,也可分段聯(lián)合使用。
還原漂白多在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,常以H2SO4調(diào)節(jié)酸度。其原理為礦物中的金屬染色氧化物被還原生成可溶性的硫酸鹽而被除去。
影響漂白的因素主要有:礦漿濃度、漂白劑用量、pH值、漂白劑添加次數(shù)、溫度、漂白時間、添加劑等。當(dāng)添加次數(shù)增至12次以后,漂白效果趨于穩(wěn)定;溫度以40℃左右為好;時間一般在兩小時左右為好;添加劑主要包括分散劑、緩沖劑、整合劑等。
(2)工藝流程
原礦→磨礦→制漿→調(diào)漿→強(qiáng)烈攪拌→磁選→分級→磁選→濃縮→漂白→過濾→烘干→產(chǎn)品。
3.生物漂白
在自然界有一類微生物,可直接或間接地參與金屬硫化礦物的氧化和溶解過程,這類微生物可在金屬硫化礦和煤礦的礦坑水以及土壤中找到它們的蹤跡。和礦物浸出有關(guān)的微生物大部分屬于自養(yǎng)菌,這類微生物在生長和繁殖過程中,不需要任何有機(jī)營養(yǎng),而是完全靠各種無機(jī)鹽而生存。還有一類微生物則與之相反,它們需要提供現(xiàn)成的有機(jī)營養(yǎng)才能生存,叫做異養(yǎng)菌。某些異養(yǎng)菌也可以溶浸金屬礦物,但研究比較充分、在生產(chǎn)中得到實(shí)際應(yīng)用的主要是自養(yǎng)類微生物。
微生物浸出主要指氧化鐵硫桿菌等自養(yǎng)細(xì)菌浸出,所以通常叫細(xì)菌浸出。如除鐵漂白,是利用某些微生物(細(xì)菌,真菌)具有從氧化鐵(褐鐵礦、針鐵礦)中溶解鐵的能力。利用微生物這種溶解鐵的能力,可將高嶺土中所含鐵雜質(zhì)除去。微生物這種溶解鐵的能力,情況很復(fù)雜,所涉及的一些主要反應(yīng)過程和多數(shù)研究者所認(rèn)可的主要反應(yīng)機(jī)理有:細(xì)菌浸出直接作用說,細(xì)菌浸出間接作用說和細(xì)菌浸出復(fù)合作用說(王淀佐等,2003)。
(1)細(xì)菌浸出直接作用
在有水和空氣的條件下,受氧化鐵硫桿菌作用,金屬硫化礦會發(fā)生如下反應(yīng):
非金屬礦產(chǎn)加工與開發(fā)利用
(2)細(xì)菌浸出間接作用
黃鐵礦在自然條件下緩慢氧化生成FeSO4和H2SO4,在有細(xì)菌的條件下,反應(yīng)被催化快速進(jìn)行:
非金屬礦產(chǎn)加工與開發(fā)利用
最終生成Fe2(SO4)3和H2SO4,F(xiàn)e2(SO4)3是一種很有效的金屬礦物氧化劑和浸出劑,銅及其他多種金屬礦物都可被Fe2(SO4)3浸出,浸出示例如下:
黃鐵礦浸出:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O→15FeSO4+8H2SO4
(3)細(xì)菌浸出復(fù)合作用
復(fù)合作用機(jī)制是指在細(xì)菌浸出當(dāng)中,既有細(xì)菌的直接作用,又有通過Fe3+氧化的間接作用。有些情況下以直接作用為主,有時則以間接作用為主,但兩種作用都不可排除,這是迄今為止絕大多數(shù)研究者都贊同的細(xì)菌浸出機(jī)制。實(shí)際上,大多數(shù)礦石中,總會多少存在一些鐵的硫化礦,所以浸出中Fe3+的作用不可排除,上面提到的黃鐵礦的浸出,就是兩種機(jī)制都存在的例子。
4.熱處理
(1)焙燒
焙燒是在適宜的氣氛和低于礦物原料熔點(diǎn)的溫度條件下,使礦物原料中的目的礦物發(fā)生物理和化學(xué)變化的工藝過程。該工藝過程表現(xiàn)為礦物(化合物)受熱離解為一種組成更簡單的礦物(化合物),或礦物本身發(fā)生晶形轉(zhuǎn)變。在礦物的焙燒過程中,礦物組分將發(fā)生變化。
根據(jù)焙燒反應(yīng)性質(zhì)的不同,可將焙燒分為以下幾種:
1)氧化焙燒:于氧化氣氛中加熱礦物,使?fàn)t氣中的氧與礦物中可燃組分作用或礦物本身在氧化氣氛中焙燒。
2)還原焙燒:在還原性氣氛中使金屬氧化物還原成低價氧化物(或金屬形態(tài))或礦物在還原氣氛中進(jìn)行焙燒。
3)氯化焙燒:在中性或還原性氣氛中加熱礦物,使之與氯氣或固體氯化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成可溶性金屬氯化物或揮發(fā)性氣態(tài)金屬氯化物。
4)離析焙燒:于中性或弱還原性氣氛中加熱礦物,其中的有價組分與固態(tài)氯化劑(NaCl,CaCl2等)反應(yīng),生成揮發(fā)性氣態(tài)金屬氯化物,并隨即沉積在爐料中的還原劑表面。
5)磁化焙燒:在弱還原性氣氛中,使弱磁性赤鐵礦焙燒并還原成強(qiáng)磁性的磁鐵礦。
此外,還有硫酸化焙燒、加鹽焙燒等。
應(yīng)用于非金屬礦物的主要是氧化焙燒、還原焙燒、氯化焙燒等。
(2)煅燒
煅燒是指礦物加熱分解的過程,由一種固相熱解為另一種固相和氣相的分解反應(yīng)過程,且氣相在兩種凝聚相內(nèi)以及兩凝聚相間均不形成固溶體。如碳酸鹽礦物(菱鐵礦、石灰石等)硫酸鹽礦物如石膏等的煅燒。非金屬礦物提純加工方面,主要用于高嶺土的煅燒。其他非金屬礦如硅藻土、石膏、珍珠巖、蛭石等主要是應(yīng)用煅燒技術(shù)來加工制品。
硅藻土采用焙燒工藝可達(dá)到提純和活化的目的,將硅藻土粉加入回轉(zhuǎn)窯中,在870~1100℃條件下,氧化焙燒2~5h除去雜質(zhì),經(jīng)磨礦、分級后,可生產(chǎn)出不同級別用作助濾劑的產(chǎn)品。
石膏礦(CaSO4·2H2O)經(jīng)低溫(170~220℃)煅燒成為半水石膏,高溫煅燒(300~800℃)則成無水石膏。
珍珠巖為火山玻璃質(zhì)巖石,通常在700~1200℃煅燒后,其煅燒產(chǎn)品為膨脹珍珠巖。
蛭石經(jīng)高溫煅燒后體積迅速膨脹數(shù)倍至數(shù)十倍,形成膨脹蛭石,其平均容重為100~130kg/m3。
高嶺土的煅燒
高嶺土煅焙燒的目的主要是脫除有機(jī)碳提高白度,同時在煅燒過程中高嶺巖羥基被脫除,造成一定的孔隙結(jié)構(gòu),使其活性增加,具備功能性材料的特性。
高嶺土的煅燒,按煅燒溫度劃分,有低溫煅燒(650℃以下)、中溫煅燒(650~1050℃)、高溫煅燒(1300~1525℃)等。不同的煅燒溫度,所得產(chǎn)品性能及用途也有差別。
650℃溫度以下脫羥煅燒的高嶺土具有優(yōu)良的電性能,用作電纜絕緣層的電性能改良劑,或用于橡膠制品及橡膠密封材料的填料。
700~860℃煅燒高嶺土,其高嶺石晶體在層間形成多孔結(jié)構(gòu),擴(kuò)大了吸附能力及比表面積,活性好,用于制備合成沸石、農(nóng)藥載體或催化劑載體等。此時除對產(chǎn)品有較高白度要求外,對產(chǎn)品活性、細(xì)度及鋁硅比亦有要求。
860~1050℃煅燒分為兩種:950℃以下為不完全煅燒,1050℃為完全煅燒,前者活性好于后者,但白度較后者差,后者具有更高的白度和亮度、吸油值高、比表面積大、遮蓋率好,作紙張?zhí)盍暇哂辛己玫墓鈱W(xué)性能,可部分(表面改性后)代替鈦白粉。
經(jīng)過1300~1525℃煅燒的高嶺土,高嶺石晶體發(fā)生相變,形成莫來石化,可作為耐火材料或耐火制品的填料、陶瓷窯具等材料,其耐火度大于1770℃,莫氏硬度7~8。耐磨性、熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性好。
非金屬礦物焙燒或煅燒設(shè)備主要是隧道窯、回轉(zhuǎn)窯、旋轉(zhuǎn)立窯、倒焰窯、梭式窯等。
四、如何使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將500毫升的提取液濃縮為50毫升?
使用方法:1.高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降. 電動升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.2.冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.3.開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號,隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.注意事項(xiàng):1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.4.RE-52B必須使(19)擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶.5.如真空抽不上來需檢查(1)各接頭,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏氣(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
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