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硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過(guò)濾操作應(yīng)該注意哪些問(wèn)題
本實(shí)驗(yàn)是采用轉(zhuǎn)化法由NaNO3和KCl來(lái)制備硝酸鉀,其反應(yīng)如下: NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應(yīng)是可逆的。根據(jù)氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大或很大的溶解度而溫度降低時(shí)溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別,將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮,當(dāng)溫度達(dá)118~120℃時(shí),由于硝酸鉀溶解度增加很多,達(dá)不到飽和,不析出;而氯化鈉的溶解度增加很少,隨濃縮、溶劑的減少,氯化鈉析出。通過(guò)熱過(guò)濾濾除氯化鈉,將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶提純,可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用于減壓過(guò)濾。布氏漏斗上有許多小孔,漏斗頸插入單孔橡皮塞,與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶?jī)?nèi)的部分不得超過(guò)塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要對(duì)著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過(guò)濾的操作方法
(1) 按1裝好儀器,濾紙放入布氏漏斗內(nèi)(濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑并能將全
部小孔蓋住為宜)。伏毀少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙,開(kāi)啟真空泵,抽氣使濾紙緊貼在漏斗上。
(2) 用傾析法先將上清液轉(zhuǎn)移到漏斗上,溶液量不應(yīng)超過(guò)漏斗容量的2/3,待溶
液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。
(3) 如果吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度快到支管時(shí),拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上
口倒出溶液,不能從支管口倒出溶液,以免弄臟溶液。
(4) 先拔掉橡皮管,用洗滌液潤(rùn)濕沉淀,然后重新接上橡皮管,盡量抽干,重
復(fù)此操作2~3次。
(5) 吸濾完畢,拔掉橡皮管,關(guān)閉真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,
將沉淀倒在濾紙上或表面皿上,適宜溫度下烘干;如需要的是溶液,將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過(guò)濾操作
(1) 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
(2) 取出漏斗,趁熱將濾紙放好,并快速連接好吸濾瓶、真空泵。 (3) 抽濾。 4、蒸發(fā)(濃縮)操作
(巧前1) 將溶液倒入蒸發(fā)皿內(nèi),液體量不能超過(guò)其容量的2/3,以防溶液濺出。如液
體量較多,可隨溶液中水份的不斷蒸發(fā)繼續(xù)添加溶液。
(2) 根據(jù)物質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
(3) 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜,停止加熱,冷卻,結(jié)晶。蒸發(fā)皿不能驟冷,以免炸裂。 5、重結(jié)晶操作
(1) 根據(jù)粗產(chǎn)品質(zhì)量數(shù),按一定比例加入溶劑,加熱溶解。 (2) 加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜,冷卻結(jié)晶。 (3) 抽濾,烘干,稱重。 [實(shí)驗(yàn)重要步驟]
(1)稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中,加17.5mL蒸餾水,
加熱并不斷攪拌,當(dāng)小燒杯里的固體全部溶解時(shí)(此時(shí)溫度約84℃),從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時(shí)溶液的體積V1。
(2)繼續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3,
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
(3)趁熱用熱濾漏斗過(guò)濾,濾液盛于預(yù)先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
(4)待濾液冷卻至室溫后,進(jìn)行減壓過(guò)濾,得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體,稱量。
(5)留下約0.1g粗產(chǎn)品,其余按粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比為2:1混合,加熱、攪
拌、待晶體全部溶解后停止加熱,冷卻至室溫后抽孝廳清濾,水浴烘干,稱重。并對(duì)重結(jié)晶后的產(chǎn)品,進(jìn)行純度檢驗(yàn)。
[實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意事項(xiàng)]
①先用小火加熱使固體全部溶解,然后用大火加熱至沸騰,再用小火蒸發(fā)濃縮; ②漏斗用熱水預(yù)熱好后,如漏斗是冷的或不太熱,硝酸鉀就會(huì)析出影響產(chǎn)率; ③驟冷結(jié)晶過(guò)于細(xì)??;
文檔
④小火烤干(如晶體抽得比較干可省去此步驟)。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式(供參考)
實(shí)驗(yàn)步驟(或流程) 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解(體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過(guò)積V) 濾 濾液冷卻結(jié)晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗(yàn) 抽濾 水浴烘干 稱重(粗產(chǎn)品) 加17.5mLH2O,加趁 冷 粗產(chǎn)品:水=2:1(質(zhì)量比)將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中 母液棄去 晶體,觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過(guò)濾 → 烘稱量(純) → 干
用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問(wèn)題
提取有用到那么高純度的乙醇嗎?首次聽(tīng)說(shuō)。
既然問(wèn)了就簡(jiǎn)單說(shuō)下,提取頃明清時(shí)候沒(méi)有太多注意,主要在濃縮,一定要控制好真空,不然酒精沸點(diǎn)低,控制不好真空很容雀前易就把酒精槐行抽走,造成浪費(fèi)。
最關(guān)鍵那么高的純度,一定注意安全了。
減壓精餾要點(diǎn)有哪些?需要注意哪些事項(xiàng)?
減壓精餾的特點(diǎn)及注意事項(xiàng):
1、在減壓的情況下,物系的相對(duì)揮發(fā)度是減小的;
2、在減壓情況下,氣體的體積加大,單位塔的處理能力下降;
3、在減壓情況下,物質(zhì)的泡點(diǎn)下降,易于用低壓汽進(jìn)行組織生產(chǎn);
4、減少熱分解。
首先安全第一。
知道你的物料性質(zhì)以及遇到危險(xiǎn)處理方案。其次你要把你的實(shí)驗(yàn)方案寫(xiě)清楚,按規(guī)程操作。減壓精餾的主要目的是降低釜溫(降低釜溫是因?yàn)槌合挛锪戏悬c(diǎn)較高或者物料是熱敏性物質(zhì)遇熱易分解等等)。
用95%乙醇回流提取和減壓濃縮是各應(yīng)注意什么問(wèn)題
提取有用到那么高純度的乙醇嗎?首次聽(tīng)說(shuō)。
既然問(wèn)了就簡(jiǎn)單說(shuō)下,提取時(shí)候沒(méi)有太多注意,主要在濃縮,一定要控制好真空,不然酒精沸點(diǎn)低,控制不好真空很容易就把酒精抽走,造成浪費(fèi)。
最關(guān)鍵那么高的純度,一定注意安全了。
減壓濃縮真空度和溫度的關(guān)系
減壓濃縮是一種利用減壓和蒸發(fā)的方法對(duì)液茄吵體進(jìn)行濃縮的技術(shù)。在減壓濃縮過(guò)程中,真空度和溫度是影響濃縮效果的重要因素。它們的關(guān)系如下:
1. 真空度的影響
減壓濃縮采用真空環(huán)境下的蒸發(fā)原理,降低環(huán)境氣壓會(huì)降低液體的沸點(diǎn),從而使得液體在較低的溫度下蒸發(fā)。因此,真空度越大,液體的沸點(diǎn)就越低,蒸發(fā)速度就會(huì)越快,濃縮效果也會(huì)越好。
2. 溫度的影響
溫度也是影響減壓顫擾侍濃縮效果的李州重要因素之一。在一定的真空度下,溫度將直接影響液體的蒸發(fā)速度。一般而言,當(dāng)溫度升高時(shí),液體的蒸發(fā)速度也會(huì)隨之升高,但同時(shí)也會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題,如失去揮發(fā)性的物質(zhì)、發(fā)生分解、氧化等。因此,為了實(shí)現(xiàn)更好的減壓濃縮效果,需要注意控制溫度的范圍,并確保在最佳溫度下進(jìn)行濃縮,以達(dá)到最好的濃縮效果。
總之,在實(shí)際減壓濃縮過(guò)程中,需要平衡真空度和溫度的選擇,以實(shí)現(xiàn)最好的濃縮結(jié)果。需要根據(jù)處理對(duì)象的狀況、工藝要求等因素進(jìn)行選擇,綜合考慮來(lái)確定最佳的真空度和溫度范圍。
化學(xué)試驗(yàn)中的減壓濃縮
減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑,使物料濃度增大。
減壓濃縮后,要等物料溫度降下來(lái)后再過(guò)濾,不然可能濾液會(huì)沸騰。也可能物料在濾紙上快速結(jié)晶,將濾紙堵死,讓過(guò)濾變得非常緩慢。
減壓濃縮就是減壓蒸餾出溶劑,使物料濃度增大。主要適用于制藥、食品、化工等工業(yè)部門(mén)對(duì)液料的濃縮。并且亦能回收酒精和簡(jiǎn)單的回流提取。使水蒸發(fā)乾燥。
目前真空減壓濃縮器主要包括濃縮罐、冷凝器、汽液分離器、冷卻器、受液桶五部件,濃縮罐為夾套結(jié)構(gòu)。本設(shè)備適用于制藥、食品、化工等行業(yè)對(duì)料液的濃縮,并且可作回收酒精和簡(jiǎn)單的回流提取之用。設(shè)備與物料接觸部分均采用不銹鋼制造,具有良好的耐腐蝕性,并且符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。
以上文章是對(duì)減壓濃縮的注意事項(xiàng) 硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過(guò)濾操作應(yīng)該注意哪些問(wèn)題問(wèn)題和相關(guān)問(wèn)題的解答,減壓濃縮的注意事項(xiàng) 硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過(guò)濾操作應(yīng)該注意哪些問(wèn)題的問(wèn)題希望對(duì)您有用!減壓濃縮的注意事項(xiàng) 硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過(guò)濾操作應(yīng)該注意哪些問(wèn)題建議選擇啟派智能廠家,啟派智能是一家創(chuàng)新型智能裝備企業(yè),它生產(chǎn)的減壓濃縮的注意事項(xiàng) 硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)中,減壓過(guò)濾操作應(yīng)該注意哪些問(wèn)題能夠?yàn)橛脩籼峁┖侠砘慕鉀Q方案。
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